2025-06-28 00:22:47
因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的**階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn),此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。對于蛋白質(zhì)類藥物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可維持蛋白質(zhì)的三級結(jié)構(gòu),保證藥物的有效性。浙江環(huán)境真空冷凍干燥機(jī)真空度低
冷凍干燥機(jī)蛋白質(zhì)凍干的工藝要求凍干機(jī)就相當(dāng)于兩臺冰箱和一個真空泵,一臺為-50℃的普通冰箱,保證蛋白質(zhì)藥液能夠凍結(jié)成固態(tài),在真空泵抽成真空狀態(tài)下,藥液中的固態(tài)水直接升華為水蒸氣。另一臺-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產(chǎn)生的水蒸氣,直接凍結(jié)為固態(tài)冰。任何液體物質(zhì),當(dāng)在一個密閉容器內(nèi)蒸發(fā)達(dá)到一定的程度之后,液體的汽化與蒸汽的液化就達(dá)到一個平衡狀態(tài)。這時密閉容器內(nèi)的蒸汽稱為飽和蒸汽,密閉容器內(nèi)的蒸汽壓強(qiáng)稱為飽和蒸汽壓。一些容易汽化的固體,在密閉容器中同樣會形成飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大,隨溫度的降低而減小。對于同一蒸汽,在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓在升華干燥階段的壓力值的確定有指導(dǎo)意義,即凍干方案:在低于共晶點(diǎn)5oC的溫度下確定冰的蒸氣壓。天津藥品真空冷凍干燥機(jī)易于清潔真空冷凍干燥機(jī)的排水管道具有防堵塞設(shè)計(jì),防止冷凝水結(jié)冰或雜質(zhì)堵塞管道影響排水順暢。
冷凍干燥機(jī)參數(shù)折疊凍干面積凍干機(jī)型號中的數(shù)字**該型號凍干機(jī)的凍干面積,例如,F(xiàn)D-2A-80型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。
冷凍干燥機(jī)冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。上海繼譜冷凍干燥機(jī)中VFD-2000型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃,F(xiàn)D-21-80系列、LCFD-2000A系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。上海繼譜冷凍干燥機(jī)還包括有冷阱溫度≤-50℃的FD-1A-50型冷凍干燥機(jī),適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。FD-2A-80型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。真空冷凍干燥機(jī)通過低溫冷凍與真空升華,能精確保留物質(zhì)的活性成分,廣泛應(yīng)用于生物制藥。
4、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,行業(yè)內(nèi)的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。5、抽真空時間凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)*用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。7、控制系統(tǒng)凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此。真空冷凍干燥機(jī)的控制系統(tǒng)具備數(shù)據(jù)存儲功能,可記錄每次干燥過程的參數(shù)變化情況。四川立式鐘罩型真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐
真空冷凍干燥機(jī)的擱板溫度精確可控,能適應(yīng)不同物料的干燥需求,保障干燥效果的一致性。浙江環(huán)境真空冷凍干燥機(jī)真空度低
凍干機(jī)凍干技術(shù)應(yīng)用在中藥制劑生產(chǎn)中具有如下優(yōu)點(diǎn):1、藥液在凍干前分裝,方便、準(zhǔn)確、可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。2、在低溫低壓下干燥,有利于熱敏性成分保持活性,可避免高溫高壓下的分解變性或者變質(zhì)。3、凍干產(chǎn)品含水量低(一般在1%~3%),同時可在真空,甚至通氮?dú)獗Wo(hù)條件下干燥和保存,產(chǎn)品不易被氧化,有利于長途運(yùn)輸和長期保存。4、產(chǎn)品為多孔疏松結(jié)構(gòu)且顏色基本不變,復(fù)水性好,凍干藥品能迅速吸水還原成凍干前狀態(tài)。5、容易進(jìn)行無菌化操作,可以大批量無菌化生產(chǎn)。凍干機(jī)設(shè)備封閉操作,安裝環(huán)境潔凈度高,減少雜菌和微粒的污染,干燥中和封裝后的真空缺氧可以起到滅菌和抑制某些細(xì)菌活力的作用。采用冷凍干燥的方法制備中藥制劑重要的設(shè)備就是凍干機(jī),選擇一臺合適的凍干機(jī)有利于凍干工藝的優(yōu)化,并且可以提高凍干效率,確保凍干過程成功進(jìn)行。浙江環(huán)境真空冷凍干燥機(jī)真空度低